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Tipps zum Klima/Atmosphäre-Protokoll

pH-BESTIMMUNG in REGENWASSER oder DEST. WASSER

Einführung
Die Bestimmung des pH-Wertes in schwach oder gar ungepufferten Lösungen wie Regenwasser (elektrische Leitfähigkeit: < 100
µS/cm) oder destilliertes Wasser (< 5 µS/cm) ist heikel und grossen Fehlern unterworfen, wenn nicht einige wichtige Regeln bei der Messung beachtet werden.

  • Gefässe:

    Auffanggefässe/Bestimmungsgefässe müssen sehr sauber sein.

  • Keine Berührung mit Wasserproben:

    Bereits eine kurze Berührung des elektrolytarmen Wassers bzw. der damit in Berührung kommenden Gefässteile mit den Fingern kann die Messergebnisse unbrauchbar machen.

Im folgenden werden der Reihe nach fünf Methoden vorgestellt, die immer bessere Resultate liefern sollten.



Methode 1:
pH-Indikatorpapier
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Methode 1: Messung mit "normalen" pH-Indikatorpapieren
(Universal- oder Spezial-Indikatorpapiere wie Macherey Nagel PEHANON mit aufgedruckter Vergleichs-pH-Skala)
Stufeneignung: P- und SI-Stufe.

Vorgehen: Man heftet den Indikatorpapierstreifen an die Innenwand des Gefässes und füllt das Gefäss mit Probeflüssigkeit bis zum Rande. Während der Indikatorpapierstreifen im Gefäss verbleibt, vergleicht man nach ca. 1 Minute den eintauchenden Streifen durch das Glas mit der Farbskala.



Methode 2:
nicht blutende pH-Indikatorpapiere
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Methode 2: Messung mit "nicht blutenden" pH-Indikatorstäbchen
(z.B. Macherey Nagel pH-Fix-Indikatorstäbchen)
Stufeneignung: P- und SI-Stufe.

Im Gegensatz zu herkömmlichen pH-Indikatorpapieren sind die Indikatorfarbstoffe bei pH-Fix-Stäbchen chemisch an die Cellulosefaser gebunden: Dadurch wird das Ausbluten der Farbstoffe vermieden. Eine pH-Messung ist auch in sehr schwach gepufferten Lösungen möglich, da die Streifen solange eingetaucht werden können, bis die endgültige Reaktionsfarbe erreicht ist.

Vorgehen: Man taucht die pH-Fix-Stäbchen solange in die Lösung ein, bis keine Farbänderungen mehr auf den Farbzonen auftreten, mindestens aber 1 Minute lang.



Methode 3:
Flüssigindikatoren
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Methode 3: Messung mit Flüssigindikatoren
(z.B. Macherey Nagel UNISOL Flüssigindikator 4.0 - 10.0)
Stufeneignung: P-, SI- und SII-Stufe.

Die kolorimetrische pH-Bestimmung nutzt die Vorteile des Farbvergleichs mit einer Vergleichsfarbtabelle. Die transparent farbige Lösung ermöglicht auch dem ungeübten Schülerauge eine eindeutige Zuordnung des pH-Wertes. Die Flüssigindikatoren der UNISOL-Reihe sind besonders geeignet zur Bestimmung des pH-Wertes ungepufferter Lösungen wie Regen-, aber auch Oberflächengewässer (Hydrologie-Messungen!).

Vorgehen: Man fügt 2 Tropfen Flüssigindikator pro 5 mL der zu prüfenden Lösung der geeichten Messküvette zu und ordnet die entstehende Farbe einer der auf der Farbvergleichsskala zu: damit ist der pH-Wert auf 0.5-Einheiten genau bestimmt.



Methode 4:
pH-Elektrode
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Methode 4: Messung mit pH-Elektrode
(z.B. pH-Pen)
Stufeneignung: SI- und SII-Stufe.


Vorgehen: Man taucht das mit Puffer pH 7.0 und 4.0 frisch geeichte pH-Pen bzw. irgend ein pH-Meter solange in die Lösung ein, bis die Anzeige einen konstanten pH-Wert anzeigt.

Bessere Alternative: Man konditioniert das frisch geeichte pH-Messgerät durch mehrstündigens Einstellen in die zu messende Probe. Dann tausche man diese rasch - ohne das pH-Meter auszuschalten - gegen eine neue Probe aus und lese den Messwert bei konstanter Anzeige ab.



Methode 5:
pH-Elektrode + KCl
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Methode 5: Messung mit pH-Elektrode nach KCl-Zugabe
(z.B. Macherey Nagel pH-Meter pH 300)
Stufeneignung: SII-Stufe.

Vorgehen: Man misst zunächst die elektrische Leitfähigkeit der zu untersuchenden Wasserprobe. Dann fügt man mit einem feinen Spatel wenig reines KCl (notfalls auch reines NaCl) dazu und rührt vorsichtig die Lösung um, bis die Leitfähigkeit einen Wert zwischen 300 - 400 µS/cm erreicht (= typischer Leitfähigkeitswert von trinkfähigem Leitungswasser). Man merkt sich für weitere Bestimmungen optisch die Menge KCl, die es für die Erhöhung der Leitfähigkeit braucht (so spart man sich bei weiteren Messungen diesen Zusatzaufwand!).

Anschliessend misst man wie unter Methode 4 beschrieben mit einem frisch geeichten pH-Meter den pH-Wert der Wasserprobe (Ablesen, wenn konstante pH-Anzeige erreicht wird. Bei einigen pH-Metern, wie z.B. beim MN pH 300 zeigt der Display an, wenn der pH-Wert nicht mehr driftet).

Hinweis: Die Salzzugabe wird einen pH-Shift von maximal < 0.1 pH-Einheit verursachen, was für die erforderliche GLOBE-Messgenauigkeit tolerierbar ist. Liebhaber genauer Messwerte können dies natürlich bei der Resultatangabe berücksichtigen (durch Vergleich der pH-Werte nach Methode 4 und 5 lässt sich der kleine durch die KCl-Zugabe verursachte pH-Shift genau erfassen).

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Tipps zu den Wasseruntersuchungen

Aufbewahrung
pH-Elektroden

AUFBEWAHRUNG von pH-ELEKTRODEN

Einführung
pH-Elektroden müssen korrekt aufbewahrt und vor einer Messung regeneriert werden, damit sie lange (länger) halten und zuverlässige Messwerte liefern. Im folgenden sind die wichtigsten Tipps zusammengestellt.

Elektrodenaufbewahrung
Für die Aufbewahrung der pH-Elektrode während eines längeren Zeitraums (d.h. mehrere Wochen oder Monate) stellt sich die Frage, ob sie trocken oder feucht gelagert werden soll.

Der Vorteil der Feuchtlagerung besteht darin, dass die Elektrode sofort wieder verwendet werden kann, wohingegen eine trocken gelagerte Elektrode vor der Verwendung mehrere Stunden gewässert werden muss.
Der Vorteil der Trockenlagerung liegt darin, dass die pH-Elektrode langsamer altert.

Empfehlungen

  • Niemals in destilliertem Wasser aufbewahren!
  • Langfristige Lagerung (mehrere Monate)
    - entweder trocken
    - feucht: in einer Lösung, die dieselben Charakteristika wie der in der Elektrode befindliche Elektrolyt aufweist (3.5 mol/L KCl + als Schutz gegen Mikroorganismenwachstum einige Tropfen von "drinkwell" [Wasserentkeimungsmittel, auf Silberbasis, in Apotheken erhältlich])
  • mittelfristige Aufbewahrung (mehrere Tage)
    - entweder wie langfristig
    - oder in einer leicht sauren Lösung (z.B. Leitungswasser mit einigen Tropfen 1 mol/L HCl
  • kurzfristige Aufbewahrung (Stunden)
    - entweder wie lang- oder mittelfristig
    - oder in Leitungswasser.

Nitratbestimmung

NITRAT-BESTIMMUNG mit kolorimetrischen Testbestecken

Reaktionsgrundlagen
Mit dem empfohlenen MN "VISOCOLOR Nitrat 50" Testbesteck (Art.-Nr. 931 045, Messbereich: 1 2 5 10 20 50 mg/L
NO3- bzw. 0,23 0,45 1,14 2,27 4,55 11,36 mg/L N) wird Nitrat mit einem anorganischen Reduktionsmittel zu Nitrit NO2- reduziert. Mit dem Nitrit wird ein aromatisches Amin diazotiert, welches anschliessend zu einem Azofarbstoff gekuppelt wird. Dabei werden zwei Chemikalien der Giftklasse 1 eingesetzt ( xx), wodurch der Bezug dieses Testsets nur für Schulen mit Bewilligung für Giftklasse 1 möglich ist.

Als Alternative bietet nun die Firma Macherey Nagel die VISOCOLOR ECO-Reihe an, die durch folgende Merkmale gekennzeichnet sind: kolorimetrische Testbestecke ohne Giftstoffe, problemlose Entsorgung, gute Umweltverträglichkeit, empfohlen für Schulen.

Das "VISOCOLOR ECO Nitrat" Testbesteck (Art.-Nr. 931 041) umfasst einen Messbereich von 0 - 120 mg/L NO3- bzw. 0 - 27,3 mg/L N und ermöglicht 120 Bestimmungen. Als kleiner Nachteil ist die weniger empfindliche Abstufung im wichtigen unteren Messbereich (nur: 0 4 10 mg/L NO3-) zu erwähnen.

Für Schulen mit Giftklassenbewilligung für GK 1 und GK 2 (Giftschein) ist angesichts des eher tiefen Nitratgehaltes in vielen CH-Gewässsern der empfindlichere Testsatz weiterhin zu empfehlen, vorausgesetzt die verbrauchten Chemikalien werden korrekt gesammelt und entsorgt.

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Anfrage/Anregungen:
Kurt.Frischknecht@unisg.ch